Migrations- und Permeationssimulierungen im Gasraum (Headspace)

Mit dem modularen Migrationszellensystem Sieg-Mi-Flex in dem Versuchsaufbau: „Sandwichanordnung“

Ohne den Einfluss von Schnitt- oder Siegelkanten können Simulierungen der Migration oder der Permeation ohne Lebensmittelsimulantien in einem weiten Temperaturbereich und unter Druck erfolgen. Der modulare Aufbau und die Werkstoffe Edelstahl, Borosilikatglas und PVDF ermöglichen viele Varianten.

Simulierungsbeispiele von Stoffübergängen:

• Migrationsprüfung der Ober- und Unterseite einer Verpackungsfolie im Gasraum (Headspace) ohne den Einfluss von Lebensmittelsimulantien
• Migrationsprüfung über einen Freiraum (kein Direktkontakt mit der Verpackungsfolie!)
• Permeationsprüfung auf Durchlässigkeit von Schutzgasen durch Verbundverpackungsfolien
• Permeationsprüfung auf die Barrierewirkung der Kunststoffinnenbeuteln in Pappfaltschachteln im Gasraum (Headspace)
• Gasdurchlässigkeit von Membranfolien
• Permeationsprüfung auf Durchlässigkeit von gefüllten Epoxid–Platten durch H₂S, H₂O, CO₂ und O₂.

„Sandwichanordnung“ mit dem modularen Sieg-Mi-Flex-System:

Simulationen, Probennahme und Probenvorbereitung:

1. Die Migrationssimulierung der Ober- und Unterseite einer Verpackungsfolie wird im Gasraum (Headspace) ohne den Einfluss von Lebensmittelsimulantien in Abhängigkeit der Zeit und Temperatur durchgeführt. Das Prüfmuster ist zwischen beiden Mittelringen eingespannt. Die Probenahme und Anreicherung aus den Kopfräumen erfolgen mit einem inerten Trägergas, das die Kopfräume durchspült und die Analyten auf ein Adsorptionsröhrchen konzentriert. Alternativ via SPME (solid phase microextraction, Festphasenmikroextraktion) oder PowerSorb^®-Stäbchen.


2. Migrationssimulierung zur Prüfung des Stoffübergangs, in Abhängigkeit der Zeit und Temperatur, über einen Freiraum (kein Direktkontakt mit der Verpackungsfolie!) von einem Folien-Prüfstück (zwischen beiden Mittelringen eingespannt!) zu dem am Zellenboden verteilten TENAX^® oder PowerSorb^®-Stäbchen.


3. Prüfung der Barrierewirkung (Permeationsreduzierung) von Innenbeuteln in Pappfaltschachteln im Kopfraum (Headspace). Der Karton der Faltschachtel (Donator) ist zwischen einer Fixierplatte und einem Mittelring gespannt, die zu prüfende Innenbeutel-Folie (Prüfmuster) ist zwischen beiden Mittelringen eingespannt. Die Permeationssimulierung erfolgt anschließend in Abhängigkeit der Zeit und Temperatur. Die Probenahme und Anreicherung aus den Gasräumen erfolgen mit einem inerten Trägergas, das die Kopfräume durchspült und die Analyten auf ein Adsorptionsröhrchen konzentriert. Alternativ via SPME (solid phase microextraction, Festphasenmikroextraktion) oder PowerSorb^®-Stäbchen.


4. Prüfung der Barriereeigenschaften (Permeation) von Verbundverpackungsfolien unter Einwirkung von Schutzatmosphären (Stichwort: Modified Atmosphere Packaging, MAP) wie (H₂0, CO₂; N₂, O₂) von Verbundverpackungen. Das Prüfmuster wird zwischen beiden Mittelringen eingespannt. Anschließend erfolgt die Permeationssimulierung in Abhängigkeit der Zeit und Temperatur. Gemessen wird die Schutzgaskonzentration ohne Probenvorbereitung mit einem Gasanalysator der MAT1000-Serie. Dazu wird die Ansaugnadel des Gasanalysators durch das Septum der GL14-Schraubkappe in den Kopfraum der Verpackung eingeführt.


5. Prüfung auf die Gas-Durchlässigkeit gefüllten Epoxid –Platten (1 mm stark) z. B. von H2S (Schwefelwasserstoff), CO2 (Kohlenstoffdioxid) oder O2 (Sauerstoff). Der Kopfraum kann mit den Prüfgasen drucklos oder mit z. B. mit 1 - 3 bar Überdruck gefüllt werden. CO₂ (Kohlenstoffdioxid) und O₂ (Sauerstoff) kann z. B. wie unter 4. beschrieben gemessen werden. Die Probenahme und Anreicherung von H2₂ (Schwefelwasserstoff) aus dem gegenüberliegenden Kopfraum erfolgt mit einem inerten Trägergas, das den Kopfraum durchspült und durch eine N',N-Dimethyl-p-phenylendiamin-Lösung durchgeleitet wird. H₂S (Schwefelwasserstoff reagiert mit N',N-Dimethyl-p-phenylendiamin zum Methylenblau. Dabei werden Eisen(III)-Salze als Katalysator verwendet. Das Reaktionsprodukt weist ein Absorptionsmaximum bei 670 Nanometer auf und kann photometrisch bestimmt werden (B. Lange, Z. J. Vejdelek: Photometrische Analyse. Verlag Chemie, Weinheim 1980, ISBN 3-527-25853-1.)

Alternativ kann ein ALTAIR 5X Multi-Gasmessgerät mit H₂S-Sensor verwendet werden. Auch hier wird der Kopfraum mit einem inerten Trägergas durchspült.

Sowohl die Prüfgase als auch die inerte Gase können Sie über die 2 seitlichen Stutzen mit GL14-Gewinde der Mittelringe einleiten oder durchleiten (drucklos oder mit z. B. mit 1 - 3 bar Überdruck).
Die Temperierung kann in einem Badthermostaten oder in Trockenschränken erfolgen.


Neben der „Sandwichanordnung“ aus Edelstahl oder Borosilkatglas besteht die Möglichkeit, Bauteile des Sieg-Mi-Flex-Systems aus Borosilikatglas, PVDF (nur als Mittelring erhältlich!) und Edelstahl zu kombinieren und somit flexibel einer Aufgabenstellung anpassen zu können (temperaturbeständig -15 °C bis 180 °C).

Des Weiteren stehen die Mittelringe in verschiedenen Durchmessern zur Verfügung.